動(dòng)物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

7.2.1.8 線性范圍和測(cè)定低限

(1)豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、魚(yú)類、蝦蟹類和貝類樣品

按方法制備四種硝基呋喃代謝物衍生物濃度分別為0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為40uL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，四種硝基呋喃代謝物在0.5～50.0ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性范圍、線性方程和校正因子見(jiàn)表7-9。

表7-9 四種硝基呋喃代謝物線性方程和校正因子

在方法規(guī)定的操作條件下，樣品中四種硝基呋喃代謝物的添加濃度為0.5μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，豬肉、牛肉、雞肉、豬肝、魚(yú)類、蝦蟹類和貝類樣品中測(cè)定低限確定為0.5μg/kg。

(2) 牛奶和奶粉樣品

按方法制備四種硝基呋喃代謝物衍生物濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和100ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為40μL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，四種硝基呋喃代謝物在1.0～100.0ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性范圍、線性方程和校正因子見(jiàn)表7-10。

表7-10 四種硝基呋喃代謝物線性方程和校正因子

在方法規(guī)定的操作條件下，牛奶和奶粉中四種硝基呋喃代謝物的添加濃度分別為0.2μg/kg和1.6μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，牛奶和奶粉樣品中四種硝基呋喃代謝物的測(cè)定低限分別為0.2ug/kg和1.6ug/kg。

(3) 蜂蜜樣品

按方法制備2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ濃度分別為0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL；2-NBA-SEM和2-NBA-AHD濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的蜂蜜空白樣品基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為40μL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，2-NBA-AOZ和2-NBA-AMOZ的絕對(duì)量在0.02～2.0ng范圍內(nèi)線性關(guān)系；2-NBA-SEM和2-NBA-AHD的絕對(duì)量在0.04～4.0ng范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見(jiàn)表7-11。

表7-11 四種硝基呋喃代謝物線性方程和校正因子

在方法規(guī)定的操作條件下，AOZ和AMOZ在添加水平0.2～4μg/kg范圍時(shí)：SEM和AHD在添加水平0.5～10μg/kg范圍時(shí)，響應(yīng)值均在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，樣品中AOZ、AMOZ的添加濃度為0.2ug/kg；SEM、AHD的添加濃度為0.5μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，蜂蜜樣品中AOZ、AMOZ測(cè)定低限為0.2μg/kg；SEM、AHD測(cè)定低限為0.5μg/kg。

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